由于TiCN的要求主要為O要低,C、N都要控制在一定范圍,因此,如果能控制一個穩定的配方,穩定的燒結溫度、受溫時間以及穩定的N2和CO氣壓,那么就可以生產出我們所需要的產品。通過我公司的科研人員長期探索和實驗,最終找準了這條路徑。
①配方上:較傳統方法:我們一次將TiO2 和C混合(不需TiC)即可。配入的C除能完全還原掉TiO2,中的O外還需過剩,使過剩的C與部分Ti形成TiC,另一部分Ti形成TiN。
工藝上,采用一爐兩級的溫度并且自動控溫 。一級控溫為1230℃,正負10℃。該溫區的主要作用是將TiO2中的高價O轉化為低價O,方程式為TiO2+C=TiO+CO↑,其目的是還原掉部分O,激活TiO2的活性,為高溫帶的進一步還原、碳化和氮化打好基礎。特別注意的是,此級的溫度控制比較嚴格,我們進行了三十多次的實驗,才找準了該穩定的反應溫區。溫度低了TiO2將反應不徹底,而生成的氣體有CO和CO2 的混合物,因此,尾氣帶走的碳量就不會穩定,最終形成的產品C含量波動很大而成為不合格品。如溫度過高則有部分TiO2,過早形成TiC,而不利于高溫區的氮化,使產品的N含量不夠以及晶粒長粗。二級控溫為1650℃,正負20℃。此級主要為TiO2的徹底還原、碳化和氮化。這一級的主要原理是TiO迅速與C反應生成活性很高的金屬Ti.由于生成的CO不停地被帶走,多余的C首先主要保證O的還原,因此,O的還原也比較徹底,最終形成的TiCN中的O含量很低(最低可達0.1%,比傳統方法生產的O含量降低伍倍以上),另外,由于是整體原料從TiO2開始到TiO再到Ti,都一直在N2中進行,就相當于成倍數的增加了原料的氮化機率,因此整體的制作時間只需2小時/舟即可,為傳統方法的一半。